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消解仪的应用领域以及消解原理

时间:2018-03-09 16:02:42  作者:admin  来源:消解器  浏览:93  评论:0
内容摘要:  消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪,目前都有比较成熟的产品,应用很广泛。就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍,消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻...

  消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪,目前都有比较成熟的产品,应用很广泛。就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍,消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻底,对于难容样品效果尤其明显,样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确

  可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。

  电热消解仪,包括加热体,加热体通过加热主电与交流电源连接形成加热回,加热主电包括依次串接的空气断器、单相全桥整流滤波单元和Buck主电;还包括设置在加热体上的温度传感器,温度传感器通过滤波放大单元分别与单片机和PWM控制驱动单元,单片机与PWM控制驱动单元相连接,PWM控制驱动单元通过隔离驱动单元与Buck主电相连接;PWM控制驱动单元通过采样电阻对加热回中电流采样;单片机的输出端连接有显示温度的输出设备,输入端连接有参数设定的输入设备[1] 。

  采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管,实现输出功率的精确调节,继而可以实现加热过程的精确控制

  称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,每秒钟变换方向2.45×109次,来回转动,与周围相互碰撞摩擦,的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

  (1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,

  在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。

  高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其供热方式完全不同,能量在体系内部直接。由于体系内部缺少形成气泡的核心,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。

  (3)搅拌。由于试剂与试样的极性都在2450MHz电中快速的随变化的电变换取向,间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。

  由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

  微波消解仪与普通的电炉加热相比,不仅加热速度快,还具有以下二个独特的功能。

  电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏温度几百度。又如二氧化锰1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。

  微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其”供热“方式完全不同,能量在体系内部直接。由于体系内部缺少形成气”泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。

  由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

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